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氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料
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作者:pro10845f02
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發(fā)布時(shí)間: 2014-08-29
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不飽和聚酯樹脂（UPR)具有良好的力學(xué)性能、電性能和耐化學(xué)性能，是復(fù)合增強(qiáng)材料中使用量最多的一種樹脂，其復(fù)合材料被廣泛用于船舶、汽車、建材業(yè)等工業(yè)。與其它熱固性樹脂相比，UPR具有粘度低，加工方便，既可在常溫常壓下固化，也可在加溫加壓下反應(yīng)；固化不放出小分子，可制造出比較均勻的產(chǎn)品；價(jià)格適中；等等。但是，普通UPR的韌性、耐熱性和耐腐蝕性等還不甚理想。因此提高UPR的力學(xué)性能和耐受性等改性研究工作具有重要意義。
改善性能的一個(gè)很好辦法就是加入填料，如蒙脫土、氣相二氧化硅、海泡石、高嶺土、納米氮化鋁、納米二氧化鈦、納米陶土和碳納米管（中國(guó)專利CN101407622)等。據(jù)考察，目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有報(bào)道關(guān)于利用石墨烯材料來(lái)增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂的復(fù)合材料。
石墨烯是擁有Sp2雜化軌道的二維碳原子晶體，由Geim等于2004年發(fā)現(xiàn)，并能穩(wěn)定存在，是目前世界上最薄的材料-單原子厚度的無(wú)機(jī)納米材料。石墨烯不僅具有優(yōu)異的電學(xué)性能，而且質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性好，拉伸強(qiáng)度和模量分別為125GPa和1060GPa，強(qiáng)度是鋼的100多倍。與昂貴的富勒烯和碳納米管相比，氧化石墨烯價(jià)格低廉，原料易得，有望成為聚合物納米復(fù)合材料的優(yōu)質(zhì)填料。近年來(lái)，Ruoff等用化學(xué)方法相繼研制出石墨烯/聚合物導(dǎo)電納米復(fù)合材料和無(wú)支撐的氧化石墨烯紙（Nature,2006,442(7100):282；Nature.2007,448:457)，掀起了氧化石墨烯應(yīng)用研究的熱潮。
從石墨制備氧化石墨（GraphiteOxide,GO)被認(rèn)為是大規(guī)模合成石墨烯的戰(zhàn)略起點(diǎn)。GO的制備方法通常有Brodie法、Standenmaier法和Hummers法。GO可進(jìn)一步用機(jī)械方法，如熱解膨脹或在溶劑中超聲分散，制備穩(wěn)定的準(zhǔn)二維氧化石墨烯懸浮液。氧化石墨烯要填入到非親水性材料當(dāng)中，一般需要將其進(jìn)行改性后使其可溶于有機(jī)溶劑中。
據(jù)恒志信網(wǎng)消息：國(guó)內(nèi)最新研制成功一種工藝簡(jiǎn)單、易操作、可工業(yè)化的氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料及其制備方法。新技術(shù)原料為：二元醇、氧化石墨烯、飽和二元酸或酸酐、不飽和二元酸或酸酐、乙烯基單體以及常規(guī)的阻聚劑、弓丨發(fā)劑和促進(jìn)劑，其中氧化石墨烯的含量為O.06-0.5wt%,。
制備所述的氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料的方法，將氧化石墨烯加入二元醇中直接進(jìn)行超聲分散，或是將二元醇加入氧化石墨烯水溶液中進(jìn)行超聲分散再分餾除去水得到均勻分散的氧化石墨烯/二元醇溶液；與計(jì)量比的飽和二元酸或酸酐、不飽和二元酸或酸酐以及阻聚劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)，聚合完成后加入乙烯基單體稀釋后制備出氧化石墨烯/不飽和聚酯樹脂；最后再加入引發(fā)劑和促進(jìn)劑固化交聯(lián)后得到氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料。
制備氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料的方法，其特征在于，具體步驟包括：
1、往40重量份的二元醇中加入O.1-0.9重量份的氧化石墨烯，20_50℃下劇烈攪拌并超聲O.5-2h，得到均勻分散的氧化石墨烯/二元醇溶液。或往已制備好的氧化石墨烯水溶液加入40重量份的二元醇，攪拌均勻后超聲半小時(shí)，得到均勻分散的氧化石墨烯/水/二元醇溶液；將此溶液轉(zhuǎn)移到帶有溫度計(jì)、導(dǎo)氣管、機(jī)械攪拌和分餾柱的四頸燒瓶中，接上蒸餾裝置后攪拌并通氮?dú)猓郎刂?00-180℃，保溫?cái)?shù)小時(shí)，直至無(wú)水蒸餾出來(lái)，得到均勻分散的氧化石墨烯/二元醇溶液；
2、將第一步得到的氧化石墨烯/二元醇溶液中加入計(jì)量比的飽和二元酸或酸酐、不飽和二元酸或酸酐和阻聚劑，升溫至150-160℃，保溫O.5?1.5h，結(jié)束后升溫至190?210℃脫水酯化，控制分餾柱溫度彡1050C;當(dāng)酸值達(dá)到20?60mgKOH/g時(shí)，降溫至7(T120℃，加入溶有阻聚劑的乙烯基單體，重量為整個(gè)體系的1/3進(jìn)行稀釋，分散均勻得到氧化石墨烯/不飽和聚酯樹脂；
3、取第二步所得到的氧化石墨烯/不飽和聚酯樹脂100重量份，加入2-4重量份的引發(fā)劑攪拌均勻，再加入<O.5重量份的促進(jìn)劑并攪拌均勻；將以上固化體系倒入模具中，真空除氣泡，在<100℃但>0℃下固化成型，得到氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料。
新技術(shù)有益效果
1、提出了一種簡(jiǎn)便的方法來(lái)制備氧化石墨烯/不飽和聚酯復(fù)合材料，并不需要預(yù)先對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行改性處理使其溶于有機(jī)溶劑，而是通過(guò)氧化石墨烯直接超聲分散于二元醇，或?qū)⒍技尤胙趸?水溶液后進(jìn)行分餾處理，得到分散良好的氧化石墨烯/二元醇溶液作為二元醇原料；
2、采用多步法合成技術(shù)，操作容易，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)擴(kuò)大生產(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)；
3、所得到的樹脂具有氣干性，不需要再加入封端劑，耐腐蝕和老化，并且材料的力學(xué)、熱學(xué)和電學(xué)性能滿足通用性不飽和聚酯樹脂眾多領(lǐng)域的要求。
4、新技術(shù)制備方法采用的復(fù)合改性材料來(lái)源于石墨，價(jià)格較低，有利于降低成本。比同類不改性的通用型不飽和聚酯樹脂成本低10％，但力學(xué)性能、熱學(xué)性能和電學(xué)性能均有較大幅度的提高。
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