歡迎光臨國際新技術資料網
國際新技術資料網
咨詢熱線：13141225688
搜索
哈工大最新研制常溫下水溶性石墨烯綠色制備方法
來源:
|
作者:pro10845f02
|
發布時間: 2014-08-29
|
5794 次瀏覽
|
分享到:
自2004年英國曼徹斯特大學的Andre Geim教授與Kostya Novoselov首次米用膠帶剝離得到石墨烯以來，石墨烯的研究就受到廣大科學研究者的廣泛關注。2010年英國兩位化學家因此獲得諾貝爾物理獎，石墨烯成為繼富勒烯與碳納米管之后的又一個重大的發現。石墨烯是一種二維的由六元環堆積而成的碳材料。每個碳原子均為sp2雜化，P軌道剩余的一個電子形成大的共軛體系及大的π軌道，并且電子可以在π軌道自由移動。石墨烯具有良好的導電性、機械強度、催化性能、光學性能、吸附性能，另外石墨烯有良好的導 熱性能和很高的透明度，目前石墨烯是是已知材料中最輕，強度最大的材料。由于這些物理性能，石墨烯被廣泛應用在各個領域，如：傳感器、醫藥工程、催化、能源)。
現在石墨烯的合成方法主要采用物理方法和化學方法。
物理方法采用對原料石墨粉（Graphite)進行微機械剝離法制備石墨烯,最早是石墨烯的發現者英國曼徹斯特大學的Geim教授課題組。他們用膠帶反復剝離石墨，最后成功的制得石墨烯單片結構。微機械剝離法雖然操作簡單，成本較低，但是重復性差，產量低，難以大規模生產。
化學方法制備主要是對石墨粉進行氧化制備出中間產物氧化石墨稀，利用插層法或者剝離法得到氧化石墨烯。石墨被氧化之后在石墨層間引入大量的氧基官能團。這些氧原子的引入使得石墨層間的π鍵發生斷裂，可以通過化學還原將氧化石墨烯還原，從而獲得石墨烯。
常用的還原方法有：
1、RuoffRS等人利用水合肼在80?100℃加熱的條件下還原氧化石墨烯制備出了石墨烯。這種方法石墨烯之間很容易發生團聚和堆砌，給石墨烯的應用帶來了很大障礙。之后這個課題組又對此方法進行改迸，即在還原的過程中添加特定高聚物聚苯こ烯磺酸鈉，使其吸附到還原后的石墨烯表面，從而阻礙了還原后石墨烯片之間的團聚，獲得在水溶液中穩定分散的石墨烯懸浮液。
這種方法缺點：反應溫度高、原料水合肼有毒易爆炸、反應復雜產物量少，不能規模化生產，所制備的石墨烯不易分散，而且此方法適合應用在生物醫學領域，就是改進的方法除能夠分散在水中外，仍然存在上述缺點。
2、Zhang FB等人在強堿NaOH或KOH的水溶液中，通過加熱也能還原氧化石墨烯獲得穩定石墨烯懸浮液，但此方法缺點是：反應需要在較高溫度下進行。
3、. Ra. iamathi,M.等利用醇熱法也可以還原制備石墨烯,此方法的缺點是,反應需要在高溫、高壓的情況下進行，而且反應不徹底。
4、此外還有ー些生物大分子用于還原氧化石墨稀，如：氨基酸、葡萄糖、檸檬酸鈉、血清蛋白，盡管這些還原方法友好無毒，但其還原程度相比水合肼還差，還原不徹底。
5、最近Huang C Z (RSC Adv.，2012，2，2322-2328)等人研究用肝磷脂還氧化石墨， 此方法合成的石墨烯能夠穩定分散，但反應需要在加熱的條件下進行，且還原不徹底。
合成石墨烯主要技術難點為：低成本、環保無污染、大規模生產、穩定的分散性和水溶性。
據恒志信網消息，為解決現有的制備石墨烯的方法存在反應溫度高、反應過程中有毒、危害環境、不能大規模生產以及現有石墨烯分散性和水溶性較差的問題，哈工大最近研制成功一種常溫下水溶性石墨烯綠色制備方法。
常溫下水溶性石墨烯綠色制備方法按以下步驟進行：
1、稱取石墨粉、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀、去離子水；其中石墨粉與濃硫酸的比例是1g： (20?80mL);石墨粉與硝酸鈉的比例是1g：(0.55?2.0g);石墨粉與高錳酸鉀的比例是1g ：(3?10g);石墨粉與去離子水的比例是1g：(100?200mL);濃硫酸的質量分數為98%；
2、將干燥的燒杯置于冰浴中，向燒杯中加入步驟一中稱取的石墨粉、濃硫酸和硝酸鈉，攪拌混合均勻后，加入高錳酸鉀，控制反應溫度不超過10℃，持續磁力攪拌2?3h，完成石墨的剝離；
3、將步驟2的燒杯轉移至溫度為30?50℃的水浴中，繼續磁力攪拌，逐步加入部分步驟一中稱取的去離子水，加入的體積為步驟一中稱取的去離子水總體積的（1/6?1/2)，控制反應溫度為30?50℃，水浴反應30?60min，然后逐步加入余下的步驟一中稱取的去離子水，控制反應溫度不超過98℃，水浴反應30?120min，得到棕褐色混合物，然后向燒杯中加入雙氧水，至混合物的顏色由棕褐色變成亮黃色；
4、用鹽酸水溶液洗滌步驟3得到的亮黃色混合物，傾倒掉上層清液后，再用20?30℃去離子水過濾洗滌，所得沉淀在溫度為40?60℃的真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯；
5、將步驟四所得的氧化石墨烯加入到pH值為9?12的氫氧化鈉溶液中，在真空條件下超聲30?90min,然后以150?250r/min的轉速磁力攪拌24?60h,用無水乙醇洗滌3?5次，所得沉淀在溫度為40?60℃的真空干燥箱中干燥24?48h，得到水溶性石墨烯；其中氧化石墨烯與氫氧化鈉溶液的比例是100mg：(100?250mL)。
有益效果是：
1、石墨烯常溫還原制備，在合成氧化石墨烯后，還原石墨烯的整個過程沒有加熱，在室溫下進行，無污染綠色環保，降低生產成本，并且可以大規模生產，形成產業鏈，為各個領域應用提供保障；
2、石墨烯還原后直接帶有官能基團，并且具有良好的水溶性；
3、新技術石墨烯具有可靠的穩定性和吸附性，所制備的石墨烯在pH為7?12的水溶液中的Zeta電位為40?60mV,石墨稀的溶解度為1.5?2. 0mg/ml,可穩定的分散在水中4?6個月不出現沉淀。根據美國 ASTM(American Society for Testing andMaterials) D4187-82標準，Zeta電位大于±40mV的水溶液體系具有“好的穩定性”，新技術所制備的石墨烯水溶液具有穩定的分散性。
新技術所制備的石墨烯可用于生物醫藥、能源和電子等領域，為今后解決人類疾病治療和診斷，以及當前能源急缺，現代電子科技發展提供充足的原料。
【服務內容】接受企業委托，按照產品分類進行資料收集，包括日本、美國、德國等優秀專利技術、工藝、配方全文資料，通過資料：可以學習借鑒美國、日本、德國等新產品、新技術、新工藝，使我國工業的產業化發展能夠從系統創新、集成創新的高度對接創新驅動與制造強國戰略。
【閱讀國際專利資料】
1、拓寬企業新產品開發思路、掌握最先進的工藝配方，創新產品設計思路，品牌戰略、營銷策略、產品策略；
2、開發研制新產品，參與國際市場競爭
3、利用知識產權戰略，增強其知識產權創造、利用、管理與經營能力
【閱讀國際專利資料】
1、拓寬企業新產品開發思路、掌握最先進的工藝配方，創新產品設計思路，品牌戰略、營銷策略、產品策略；
2、開發研制新產品，參與國際市場競爭
3、利用知識產權戰略，增強其知識產權創造、利用、管理與經營能力
【目標客戶】國內生產企業、產品工業設計院所，研究機構，科研院校的科技人員、公司經理。
國際新技術資料網
地址：北京市西城區蓮花池東路5號
京安辦公樓415號
聯系電話：13141225688
聯系人：梅蘭 女士
QQ：3137420280
微信二維碼
部分客戶名單
-
安徽 安徽省毫州市康達化工廠
安徽 安徽省神農農業技術開發有限公司
安徽 宣城市紫云英綠肥種子有限公司
安徽 星任全生物科技有限公司
安徽 安徽省農業科學院植物保護與農產品質量安全研究所
安徽 安徽省農業科學院作物研究所
北京 中國化工信息中心
北京 中國農業科學院土壤肥料研究所
北京 捷沃林（北京）公司
北京 中華人民共和國國家出入境檢驗疫局
北京 中國寰環工程公司
北京 北京核利歐科技有限公司
北京 北京市農林科學院植物保護環境保護研究所
北京 北京晨奧潤澤科技股份有限公司
福建 福建省福安市農藥廠
福建 福建省泉州德盛農藥有限公司
福建 福建省雙贏集團有限公司
甘肅 甘肅省長河農業科技有限公司
甘肅 甘肅省農業科學院旱地農業研究所
廣東 廣東科建白蟻預防工程聯合公司
廣東 廣東春脈農業科技公司
廣東 增城市廣增藥物研究所
廣東 廣東省茂名綠地農藥技術有限公司寶圩分公司
廣東 中山市潤澤生物科技有限公司
廣東 珠海市農業科學研究中心
廣東 暨南大學
廣東 廣州天河奧特農化新技術有限公司
廣東 廣州中山大學昆蟲研究所
廣東 深圳市農豐樂經濟發展有限公司
廣東 深圳市天初生物工程有限公司
廣東 南方科技大學
廣西 廣西花山農業發展有限責任公司
廣西 桂林理工大學
廣西 廣西農科院土壤肥料研究所
廣西 廣西匯豐生物科技有限公司
廣西 南寧惠旺爾農化有限公司
廣西 廣西壯族自治區農業科學院生物技術研究所
貴州 福泉市金普化工有限公司
貴州 道法自然農業開發有限公司
貴州 貴州省植物保護研究所
海南 海南省農豐寶環保生物股份有限公司
海南 泊頭市蔬寶種業有限公司
海南 海南省農業科學院植物保護研究所
河北 谷豐農業發展有限公司
河北 河北豐禾綠光農業科技公司
河北 中國--阿拉伯化肥有限公司
河北 滄州鴻源農化有限公司
河北 河北省雙吉化工有限公司
河北 河北象肥農業科技有限公司
河北 河北省農林科學院植物保護研究所
河南 河南傲松農業生物科技有限公司
河南 河南科技大學
河南 河南省化工研究所有限責任公司
河南 河南中威高科技化工有限公司
河南 河南省三門峽龍區生物工程有限公司
河南 河南省夏邑縣華泰化工公司
黑龍江 黑龍江省平山林業制藥廠
黑龍江 黑龍江省科學院大慶分院
湖北 湖北省移栽靈農業科技股份有限公司
湖北 湖北農谷暢響土壤修復科技股份有限公司
湖北 湖北農谷暢響土壤修復科技股份有限公司
湖北 湖北犇星化工有限公司
湖北 湖北省仙姚市仙隆化工有限責任公司科技部
湖北 湖北香青化肥有限公司
湖南 湖南省海洋生物工程有限公司
湖南 湖南省南天實業股份有限公司
湖南 湖南省中科農業有限公司
湖南 湖南湘植園林科技有限公司
湖南 湖南省土壤研究所
湖南 湖南泰谷生物科技股份有限公司
華南 中國科學院亞熱帶農業生態研究所
吉林 吉林省智禾農業科技有限公司
吉林 吉林省雙遼市余糧水稻研究所
江蘇 江蘇常熟市農藥廠有限公司
江蘇 南通江山農藥化工股份有限公司
江蘇 常州市登豐農藥廠
江蘇 常州市豐登農藥廠
江蘇 江蘇仁信化工有限公司
江蘇 江蘇省農科院
遼寧 大連市星原精細化工有限公司
遼寧 大連瑞澤農藥股份有限公司
遼寧 盤錦愛友農化有限公司
遼寧 營口興泰科技有限公司
遼寧 遼寧大學第二輕化工研究所
內蒙 內蒙古蒙肥生物科技有限公司
內蒙 內蒙古赤峰市紅山物流園區致通農資
內蒙 內蒙古巖峰農業生物科技有限公司
寧夏 寧夏農業國際項目中心
山東 山東省安丘市新農科技術有限公司
山東 茌平縣利豐農業發展有限公司
山東 山東地玖生物科技有限公司
山東 濟南方正生物科技有限公司
山東 濟南綠邦生物科技有限公司
山東 濟南富澤農生物
山東 青島海洋公司
山東 金正大生態工程集團股份有限公司
山東 山東省濱州僑昌有限公司
山東 華宏生物工程有限公司
山東 山東浮瑞特肥料公司
山東 濟寧利特生物工程有限公司
山東 山東聚農生物科技有限公司
山東 梁山泰豐農業科技發展有限公司
山東 圣德農業科技有限公司
山東 山東聊城魯西化工第五化肥有限公司
山東 青島藍盾生物科技有限公司
山東 蓬萊開拓現代農業科技有限公司
山東 日照益康有機農業科技發展有限公司
山東 壽光市盛大化工有限公司
山東 衡水拜耳生物肥研制有限公司駐壽光辦事處
山東 山東新龍集團生物工程有限公司
山東 山東農業大學資源與環境學校
山東 山東百益生物科技有限公司
山東 山東百益生物科技有限公司
山東 山東英邦農業科技股份有限公司
山東 山東信邦生物化學有限公司
山東 濱州市京陽生物肥業有限公司
山東 山東億特化工有限公司
山東 中國果蔬貯藏加工技術研究所
山西 山西省孝義市華宏農業科技有限公司
山西 山西省霍州市海燕農化公司
山西 山西省農科院農業環境與資源研究所
山西 山西省白色農業工程學會
山西 山西凱盛肥業集團有限公司
山西 山西凱盛肥業集團有限公司
山西 山西奇星農藥有限公司
陜西 陜西蒲城生物制品廠
陜西 咸陽潤源生物科技有限公司
陜西 陜西豐億農農業科技有限公司
上海 上海滬江聯合化工有限公司
上海 巴斯夫化工
上海 興農藥業（上海）有限公司
上海 上海賦民農業科技股份有限公司
上海 上海市農藥研究所有限公司
深圳 深圳市拓達農業科技有限公司
四川 四川百歐農業科技開發有限責任公司
四川 綿陽市沃其特生物科技有限公司
四川 四川金象賽瑞化工股份有限公司
四川 四川達沃斯生態環保科技有限公司
四川 四川省農業科學院土壤肥料研究所
四川 弘豐科技公司
四川 英匯生物科技有限公司
四川 四川農業大學
四川 成都匯農新創農業科技有限公司
四川 四川省川東農藥化工有限公司
四川 四川省川東農藥廠
天津 中國科學院天津工業生物公司
新疆 阿勒泰地區新川肥業有限責任公司
新疆 新疆惠森生物技術有限公司
新疆 新疆滿疆紅農資化肥科技有限公司
新疆 新疆農科院核生所
云南 昆明云大科技產業股份有限公司
云南 昆明隆青化工有限公司
云南 云南陸良縣莊上云南省陸良縣莊上云南愷偉有機肥研究院
云南 云南元謀縣果然好農業科技有限公司
浙江 中國農業科學院茶類研究所
浙江 溫州市鹿城東甌染料中間體廠
浙江 浙江農林大學
浙江 浙江合力化學對外貿易有限公司
浙江 建德市云龍農業發展有限責任公司
浙江 浙江省金華市務江葡萄研究所
浙江 象山龍邦生態農業有限公司
浙江 浙江省農科院研究室
浙江 浙江省余姚市世南東路以東
鄭州 鄭州瑞普生物工程有限公司
重慶 重慶飛云化工有限公司
重慶 華農生物科技有限公司